一、檢驗(yàn)方法的一般要求 ①稱?。菏侵赣锰炱竭M(jìn)行稱量操作,其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示,如“稱取20.0g……”指稱量的精度為±0.1g;“稱取20.00g……” 指稱量的精度為±0.01g。 ②準(zhǔn)確稱取:是指用精密天平進(jìn)行的稱量操作,其精度為±0.0001g。 ③恒量:是指在規(guī)定的條件下,連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過(guò)規(guī)定的范圍。 ④量取:是指用量筒或量杯量取液體物質(zhì)的操作,其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示 ⑤吸取:是指用移液管、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示 ⑥空白試驗(yàn):是指除不加樣品外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外),進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限。 試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法 檢驗(yàn)方法中所使用的水,未注明其他要求時(shí),均指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。檢驗(yàn)方法中未指明具體濃度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3·H2O時(shí),均指市售試劑規(guī)格的濃度。液體的滴是指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量,在20℃時(shí)20滴相當(dāng)于1.0mL 二、溶液濃度的表示方法主要有: ①以標(biāo)準(zhǔn)濃度(即物質(zhì)的量濃度)表示:其定義為單位體積溶液中所含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量,單位為Mol/L ②以比例濃度表示:即以幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)表示,可記為(1+1)(4+2+1)等形式 ③以質(zhì)量(體積)分?jǐn)?shù)表示:是以溶質(zhì)占溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)表示,可記為w或ф。 ④如果溶液濃度以質(zhì)量、容量單位表示,可表示為g/L或以其適當(dāng)分倍數(shù)表示(如mg/mL)。 配制溶液的要求 配制溶液時(shí)所使用的試劑和溶劑的純度應(yīng)符合分析項(xiàng)目的要求。一般試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放,堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放,需避光試劑貯于棕色瓶中。 其他要求 檢驗(yàn)時(shí)必須做平行試驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法應(yīng)于食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的表示方法一致,數(shù)據(jù)的計(jì)算和取值應(yīng)遵循有效數(shù)字法則及數(shù)字取舍規(guī)則。 檢驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行檢驗(yàn),對(duì)實(shí)驗(yàn)中的不安全因素(中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等)應(yīng)有防護(hù)措施。理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室實(shí)行分析質(zhì)量控制,理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室在建立良好技術(shù)規(guī)范的基礎(chǔ)上,測(cè)定的方法應(yīng)有檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù)等技術(shù)參數(shù)。檢驗(yàn)人員應(yīng)填寫好檢驗(yàn)記錄。
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