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重鉻酸鉀法測定COD的影響因素分析

時間：2022-10-18 11:33:31 訪客：354

COD值反映出水體被還原性物質(zhì)污染的程度，是評價水體有機污染程度的主要指標(biāo)之一，也是水質(zhì)監(jiān)測中的一個主要參數(shù)。《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法(HJ828—2017)》(以下簡稱“國標(biāo)法(HJ828—2017)”)測定的COD定義是：在硫酸-硫酸銀體系中，加入一定量的重鉻酸鉀溶液氧化水中的還原性物質(zhì)，被消耗的重鉻酸鉀相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度(以mg/L為單位)即為水樣的COD 。此方法的優(yōu)點為重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定，可以持久保留；對有機物氧化率比較高，對一般的水樣氧化率可達到90；重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性均很高；適用范圍廣。此方法的不足為加熱時間長，耗時耗力，用來掩蔽Cl-的硫酸汞是有毒物質(zhì)，會對人體造成傷害，也存在較多的干擾因素。COD的測定受加入氧化劑的種類和濃度、反應(yīng)溫度、催化劑、反應(yīng)溶液的酸度、時間等因素的影響，需要嚴格操作測定。

COD測定過程中容易受到很多因素的影響，本文在國標(biāo)法(HJ828—2017)的基礎(chǔ)上，探討了實驗用水、Cl-和消解時間等對COD測定的影響。通過實驗得出結(jié)論如下：

（1）用自來水、蒸餾水、高純水和超純水分別做空白實驗時，蒸餾水的空白值為0.69 mg/L是小的。因此在測定COD時，盡量選用蒸餾水做空白實驗用水，使測定結(jié)果更準(zhǔn)確。

（2）Cl-是COD測定過程中的主要影響因素，Cl-對COD測定值的干擾隨其濃度試驗表明，使用COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法測定高氯離子水樣時，其檢測結(jié)果的相對偏差在2.4內(nèi)，準(zhǔn)確性好，適用于測定低COD高氯水樣。三組實驗的結(jié)果對比得出，使用COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法核算過程中產(chǎn)生的偏差為±1 mg/L，隨背景COD值，其相對偏差波動范圍逐漸變小。

（3）不同消解時間對COD測定也會產(chǎn)生影響。恒溫下消解2 h測定的COD值準(zhǔn)確，消解時間小于或大于2 h測定的COD值都有偏差，因此用國標(biāo)法(HJ828—2017)測定水樣的COD值時，消解時間以2 h為宜。

（4）通過比較COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法、HgSO4掩蔽法、AgNO3沉淀法和氯氣吸收校正法COD測定結(jié)果得出，COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法和氯氣吸收校正法測定的COD值接近真實值，其相對偏差滿足規(guī)定的要求，而足量HgSO4掩蔽法和AgNO3沉淀法測定的結(jié)果偏差較大，不適合用于測定低COD高氯水樣。

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