總有機(jī)碳（TOC）的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)

測(cè)定地面水中總有機(jī)碳的非色散紅外線吸收法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水中總有機(jī)碳的測(cè)定，測(cè)定濃度范圍為0.5～60mg／L，檢測(cè)下限為0.5mg／L。

地面水中常見共存離子超過下列含量(mg／L)時(shí)，對(duì)測(cè)定有干擾，應(yīng)作適當(dāng)?shù)那疤幚?，以消除?duì)測(cè)定的干擾影響：SO42－400；Cl－400：NO3－100；PO43－100；S2－100。水樣含大顆粒懸浮物時(shí)，由于受水樣注射器針孔的限制，測(cè)定結(jié)果往往不包括全部顆粒態(tài)有機(jī)碳。

差減法測(cè)定總有機(jī)碳

將試樣連同凈化空氣(干燥并除去二氧化碳)分別導(dǎo)入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應(yīng)管(160℃)中，經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧比，使有機(jī)化合物和無機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳，經(jīng)低溫反應(yīng)管的水樣受酸化而使無機(jī)碳酸鹽分解成二氧化碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色散紅外線檢測(cè)器。由于一定波長(zhǎng)的紅外線被二氧化碳選擇吸收，在一定濃度范圍內(nèi)二氧化碳對(duì)紅外線吸收的強(qiáng)度與二氧化碳的濃度成正比，故可對(duì)水樣總碳(TC)無機(jī)碳(IC)進(jìn)行定量測(cè)定。

總碳與無機(jī)碳的差值，即為總有機(jī)碳。

直接法測(cè)定總有機(jī)碳

將水樣酸比后曝氣，將無機(jī)碳酸鹽分解生成二氧化碳驅(qū)除、再注入高溫燃燒管中，可直接測(cè)定總有機(jī)碳。

試劑

除另有說明外，均為分析純?cè)噭?，所用水均為無二氧化碳蒸餾水。

無二氧化碳蒸餾水：將重蒸餾水在燒杯中煮沸蒸發(fā)(蒸發(fā)量10％)稍冷，裝入插有堿石灰管的下口瓶中備用。

鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)：純。

無水碳酸鈉(Na2CO3)：純。

碳酸氫鈉(NaHCO3)純，存放于干燥器中。

有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：C＝400mg／L。

稱取鄰苯二甲酸氫鉀(3.2)(預(yù)先在110～120℃干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫)0.8500g，溶解于水(3.1)中，移入1000mL容量瓶?jī)?nèi)，用水(3.1)稀釋至標(biāo)線，混勻，在低溫(4℃)冷藏條件下可保存48d。

有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液：c＝80mg／L。 準(zhǔn)確吸取10.00mL有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)，置于50mL容量瓶?jī)?nèi)，用水(3.1)稀釋至標(biāo)線混勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。

無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：c＝400mg／L。 稱取碳酸氫鈉(3.4)(預(yù)先在干燥器中干燥)1.400g和無水碳酸鈉(3.3)(預(yù)先在105℃干燥2h，置于干燥器中，冷卻至室溫)1.770g，溶解于水(3.1)中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶?jī)?nèi)，用水(3.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。

無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液：c＝80mg／L。

準(zhǔn)確吸取10.00mL無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.7)，置于50mL容量瓶中，用水(3.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。

采樣及樣品

水樣采集后，必須貯存于棕色玻璃瓶中。

常溫下水樣可保存24h，如不能及時(shí)分析，水樣可加硫酸將其pH調(diào)至≤2，于4℃冷藏，可保存7d。