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分析水中總有機(jī)碳的非色散紅外法

時(shí)間：2022-11-19 08:53:51 訪客：317

總有機(jī)碳是水中常見的有機(jī)物水質(zhì)指標(biāo)，它是以碳的含量表示水中有機(jī)物質(zhì)的總量。其實(shí)水中有機(jī)物的種類非常多，但在分析時(shí)不能將這些元素分離，由于碳是一切有機(jī)物的共同成分，我們可以通過分析水中的總有機(jī)碳來確定有機(jī)物的污染情況。而這就是用總有機(jī)碳來評(píng)價(jià)水質(zhì)污染情況的原因。

今天我們就來了解一下采用非色散紅外法分析污水中總有機(jī)碳含量的方法。其原理是利用燃燒氧化將采集的污水樣品分別注入高溫燃燒管及低溫燃燒管，使用催化劑將水中的有機(jī)物、碳酸鹽、碳酸氫鹽等含碳物質(zhì)反應(yīng)生成二氧化碳，然后通過紅外氣體分析儀，分析總碳含量以及無機(jī)碳含量，最后按照公式計(jì)算出總有機(jī)碳含量。

分析所需試劑和設(shè)備

1.總碳標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取已經(jīng)在110℃干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀（2.215±0.002）g，溶于實(shí)驗(yàn)室純水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每1mL中含有1mg總碳。

2.無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取無水碳酸鈉（4.412±0.004）g和無水碳酸氫鈉（3.497±0.003）g，這兩種試劑都需要提前進(jìn)行干燥，將這兩種試劑溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)室純水稀釋至標(biāo)線。此溶液1mL含有1mg無機(jī)碳。制備好的標(biāo)準(zhǔn)溶液需要放入冰箱中進(jìn)行保存。

3.總有機(jī)碳分析儀。

4.微量注液器50ul、100ul。

5.壓縮空氣鋼瓶。

水樣采集和預(yù)處理方法

水樣在采集后要立即進(jìn)行分析，否則水中的有機(jī)化合物會(huì)氧化或者被微生物分解，如果不能及時(shí)的分析，水樣要保存在低溫環(huán)境下進(jìn)行保存。如果發(fā)現(xiàn)水樣的總碳濃度大于工作曲線分析范圍，可以采用不含有二氧化碳的一級(jí)純水對(duì)水樣進(jìn)行稀釋，如果水樣中的有機(jī)碳濃度很低，而無機(jī)碳的濃度很高，又或者總碳濃度小于10mg/L時(shí)，可以取20mL該水樣加入50%的鹽酸數(shù)滴，使水樣的pH值為2。在通入凈化后的空氣2-5分鐘，去除水中的無機(jī)碳后進(jìn)行分析。

總有機(jī)碳分析步驟

分析前需要預(yù)估水樣中總碳的大致含量，這樣才能選擇適宜的進(jìn)樣量。在同一水樣中用微量注液器取一份樣品注入總碳進(jìn)樣口，再取一份樣品注入無機(jī)碳進(jìn)樣口，然后進(jìn)行分析。

工作曲線繪制

總碳工作曲線

用總碳標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋配置標(biāo)準(zhǔn)系列時(shí)，可選擇1mg/L-50mg/L，20mg/L-100mg/L，40mg/L-200mg/L等多個(gè)范圍濃度，每一組標(biāo)準(zhǔn)溶液至少要選擇5個(gè)不同的濃度，每一濃度至少要進(jìn)樣3次，取其平均值，再以濃度為橫坐標(biāo)，測(cè)得的電壓數(shù)值為縱坐標(biāo)，繪制出不同濃度范圍的總碳工作曲線。

無機(jī)碳工作曲線

將儀器上切換閥的位置轉(zhuǎn)向無機(jī)碳，用無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋配制標(biāo)準(zhǔn)系列，按照總碳工作曲線的繪制步驟進(jìn)行操作，繪制出不同濃度范圍的無機(jī)碳工作曲線。

分析時(shí)需要注意的事項(xiàng)

1.分析中30mg/L以下的無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配，避免其長(zhǎng)時(shí)間與空氣接觸而氧化。

2.儀器的除水裝置要定時(shí)更換，避免水樣燃燒后產(chǎn)生的水蒸氣影響到分析結(jié)果。

3.在儀器使用正常情況下，注入水樣或標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，如果平行分析不佳，要分析催化劑是否失效，并按照相應(yīng)儀器使用說明書進(jìn)行更換。

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