總有機(jī)碳(TOC),由專門的儀器——總有機(jī)碳分析儀(以下簡稱TOC分析儀)來測定。TOC分析儀,是將水溶液中的總有機(jī)碳氧化為二氧化碳,并且測定其含量。利用二氧化碳與總有機(jī)碳之間碳含量的對應(yīng)關(guān)系,從而對水溶液中總有機(jī)碳進(jìn)行定量測定。 儀器按工作原理不同,可分為燃燒氧化—非分散紅外吸收法、電導(dǎo)法、氣相色譜法等。其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法只需一次性轉(zhuǎn)化,流程簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高,因此這種TOC分析儀廣為國內(nèi)外所采用。 TOC分析儀主要由以下幾個部分構(gòu)成:進(jìn)樣口、無機(jī)碳反應(yīng)器、有機(jī)碳氧化反應(yīng)(或是總碳氧化反應(yīng)器)、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數(shù)據(jù)處理部分。 燃燒氧化——非分散紅外吸收法 燃燒氧化—非分散紅外吸收法,按測定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。 1、差減法測定TOC值的方法原理 水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應(yīng)管(150℃)中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化,使有機(jī)化合物和無機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)反應(yīng)管的水樣受酸化而使無機(jī)碳酸鹽分解成為二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外檢測器,從而分別測得水中的總碳(TC)和無機(jī)碳(IC)??偺寂c無機(jī)碳之差值,即為總有機(jī)碳(TOC)。 2、直接法測定TOC值的方法原理 將水樣酸化后曝氣,使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后,再注入高溫燃燒管中,可直接測定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測定誤差,因此其測定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳值。 電導(dǎo)率法 使用紫外燈將水中有機(jī)物轉(zhuǎn)化為二氧化碳,二氧化碳溶解在水中形成碳酸根離子.有機(jī)物轉(zhuǎn)化前后都測量電導(dǎo)率,通過電導(dǎo)率的差值可算出增加的碳酸根含量,就可以算出水中的TOC了。 三、水樣中TOC的分析步驟 1、試劑準(zhǔn)備 1.鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4):基準(zhǔn)試劑 2.無水碳酸鈉:基準(zhǔn)試劑 3.碳酸氫鈉:基準(zhǔn)試劑 4.無二氧化碳蒸餾水 2、標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備 1.有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取干燥后的適量KHC8H4O4,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L碳。 2.無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L無機(jī)碳。 3、有機(jī)碳、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 從各自的貯備液中按要求稀釋得來。 4、校準(zhǔn)曲線的繪制 由標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋成不同濃度的有機(jī)碳、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,分別注入燃燒管和反應(yīng)管,測量記錄儀上的吸收峰高,與對應(yīng)的濃度作圖,繪制校準(zhǔn)曲線。 5、水樣測定 取適量水樣注入TOC儀器進(jìn)行測定,所得峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可讀出相應(yīng)的濃度,或由儀器自動計算出結(jié)果。 6、計算 差減法:總有機(jī)碳(mg/L)=總碳-無機(jī)碳 直接法:總有機(jī)碳(mg/L)=總碳 四、應(yīng)用 目前,衛(wèi)生防疫和水質(zhì)監(jiān)測部門越來越重視水中有機(jī)物的污染情況。TOC的檢測也不可缺少,各種類型的TOC分析儀在這些部門也得到了比較廣泛的應(yīng)用。
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