目前,環(huán)境水樣中COD測(cè)定方法主要以標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)。標(biāo)準(zhǔn)方法存在分析周期長(zhǎng)、試劑二次污染、氯離子干擾影響分析結(jié)果等缺點(diǎn)。因此,近年來,環(huán)境工作者對(duì)環(huán)境水樣中COD的測(cè)定進(jìn)行了多種研究。主要研究進(jìn)展在于掩蔽劑、催化劑和氧化劑、消解方法和結(jié)果測(cè)定方法的研究。在減少環(huán)境污染、縮短分析時(shí)間、提高分析精度等方面取得了一定進(jìn)展。小編帶大家一起來看下。 一、COD的檢測(cè)方法 1、CODcr和CODmn的應(yīng)用范圍 CODcr和CODMn是常用的COD檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),也是應(yīng)用廣泛的檢測(cè)方法。前者以MnO42-為氧化劑,CODMN法適用于飲用水源水樣和地表水樣的分析。相應(yīng)的儀器稱為高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定儀。后者以重鉻酸鉀為氧化劑,主要用于工業(yè)廢水等重污染水體的分析,相應(yīng)的儀器稱為COD測(cè)定儀。 2、傳統(tǒng)COD法的缺點(diǎn)。 這兩種方法主要有以下缺點(diǎn): 測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)。一般樣品的消化時(shí)間為2小時(shí)。 試劑用量大。試劑中的重金屬對(duì)環(huán)境造成二次污染。受氯離子干擾、不完全氧化等因素的影響,無法連續(xù)測(cè)量水樣。 二、消解方法的優(yōu)化 1、密封消解法 密封消化法是將樣品密封,加熱至165℃以消化樣品。一般消化時(shí)間為15≤,20min。由于在消化過程中采用了封閉的消化管,因此不會(huì)有機(jī)物逸出,測(cè)定結(jié)果也相對(duì)準(zhǔn)確。本發(fā)明快速、簡(jiǎn)便,節(jié)省了試劑和空間,適用于大面積污染源的監(jiān)測(cè)和礦山企業(yè)的環(huán)境監(jiān)測(cè)。 2、開管消解法 開管消化方法使用重鉻酸鉀作為氧化劑,水樣在開放式消化管中消化。消化時(shí)間約為12分鐘,溫度為165℃。原理與回流方法相同。該方法省時(shí),簡(jiǎn)單,適用于批量樣品的同時(shí)測(cè)定。 3、微波消解法 微波消解是在微波作用下對(duì)消解液進(jìn)行快速加熱,從而縮短消解時(shí)間。在微波消解中,重鉻酸鉀也被用作氧化劑。然后,用H?SO?Fe銨滴定法測(cè)定其COD值。微波密封消解法測(cè)定海水的COD值表明,微波消解法簡(jiǎn)單,加熱時(shí)間均勻,避免了加熱蒸發(fā)造成的有機(jī)物損失,降低了COD值。實(shí)際海水COD測(cè)定表明,該方法優(yōu)于MnO42-法。 4、非消解法 非消化法主要利用電導(dǎo)率與COD之間的線性關(guān)系,其它生物方法間接測(cè)定COD。在水體里。通過對(duì)河水電導(dǎo)率和COD的連續(xù)測(cè)定,發(fā)現(xiàn)電導(dǎo)率與COD之間存在線性關(guān)系。該方法節(jié)省了分析時(shí)間,避免了試劑的二次污染和氯離子的干擾,具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。生物法主要利用水樣中的有機(jī)物消耗水體中的氧,并通過計(jì)算水體中溶解氧的差來計(jì)算COD。該方法的準(zhǔn)確性有待討論。
|