經常有用戶在操作COD測量過程中,出現: (1)誤差偏大 (2)重復性不好 (3)測量結果出現負值等現象。 針對這些問題初步要查看儀器檢測是否正常。參見說明書中檢查步驟,對于測定儀核心部件檢查;其次要查看曲線是否還在,如果現實E10,即可將說明標住的曲線輸入即可。如果使有條件也可自行做入校準曲線。 更進一步的解決方法: 這些現象大部分并不是由儀器引起的,主要是由于操作引起的。為方便廣大用戶解決上述問題,將操作技巧及方法總結如下: (1)比色管的方向。比色管插入比色孔時一定保證比色管白色橢圓標簽面對操作者方向。 (2)測量前仔細擦拭比色管外部。消解完放置1min-2min,是否用水沖洗比色管均要用干濾紙或紙巾仔細擦拭試管外部。 (3)比色管引起的誤差。磨損程度較大的比色管會產生大±15mg/L的誤差,較新管大有±5mg/L的誤差。在低COD值測定過程中(小于20mg/L),比色管可能引起較大誤差。解決方法是:將全部比色管用蒸餾水洗凈內部,分別裝入5mL蒸餾水,仔細擦拭外部后,任取1支作為,COD值記為0,再測量其他比色管的COD值并進行比較。將測量值之差小于±5mg/L的挑選出來,編為一組,每次測量時用同一組試管,這樣可以減小誤差。 (4)在水樣冷卻過程中沉淀產生也嚴重影響測量結果。 A:不急于測量時,消解完后取出比色管放置1-2分鐘,先用濕濾紙再干濾紙仔細擦拭試管外部。然后靜止放置(勿搖晃)1H-2H再測量,可以取得較的結果。 B:急于測量時,可在消解完后取出比色管空冷1min,再用冷水沖2min左右,用濾紙擦拭干凈后立即測量,5min之內完成測量,也可取得較好效果。 (5)試劑加入的操作。在水樣中加入試劑1號充分搖勻再加入試劑2號和3號。3號一定要垂直加入不要沿壁流入水樣中。搖勻后即可消解。 (6)如果氯離子含量低時,可不加1號,并單獨做一條低量程曲線,這樣重復性更好。 (7)消解前把管子擦干凈。如果玻璃上有臟東西,在消解時很可能被固化在玻璃上,導致讀數不準。保證管子的蓋子都蓋緊。蓋子未蓋緊,會導致漏氣,造成數據偏差比較大或不穩(wěn)定的情況??梢栽谙馔瓿傻臅r候看看各管的液面是否在差不多的高度。如果有管子明顯液面降低了,就說明發(fā)生消解漏氣了。
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