在水質(zhì)TOC測(cè)試的應(yīng)用中,含有固體、懸浮物的樣品對(duì)TOC含量的測(cè)試引入了很多不確定因素,對(duì)測(cè)試結(jié)果影響非常大,甚至?xí)l(fā)儀器故障,因此,很多用戶對(duì)含有固體、懸浮物的樣品測(cè)試存在困擾。在此背景下,我們對(duì)測(cè)試含有固體、懸浮物的樣品提出一些建議。 對(duì)測(cè)定值的影響 因?yàn)樵趹腋∥镔|(zhì)中經(jīng)常含有TOC,在含有懸浮固體樣品的TOC分析中有時(shí)結(jié)果變化很大。當(dāng)用兩臺(tái)不同的TOC分析儀分析同一樣品時(shí),這種現(xiàn)象尤其明顯;如果懸浮固體處理的方式?jīng)]有把控好,則不能得到很好的測(cè)試結(jié)果,具體表現(xiàn)為樣品測(cè)試的重復(fù)性差。 對(duì)測(cè)定的限制 由于固體、懸浮物比較難于消解,所以一般只能選用高溫燃燒的方法測(cè)試此類樣品,即使選擇高溫燃燒法樣品中固體、懸浮物的消解效率也很難得到保證;元析總有機(jī)碳分析儀使用內(nèi)徑約0.6mm的進(jìn)樣針進(jìn)樣,不能通過進(jìn)樣針的固體、懸浮物質(zhì)不能測(cè)定;即使通過,如果進(jìn)樣器取的樣品中固體顆粒不均勻,測(cè)定值的重現(xiàn)性也會(huì)很差,此處建議樣品中懸浮顆粒物的直徑不應(yīng)超過0.2mm;此外固體、懸浮物存在堵塞進(jìn)樣器的風(fēng)險(xiǎn),因此盡量事先進(jìn)行沉淀分離。 測(cè)定含懸浮物的樣品時(shí),通常采取以下幾種處理措施。 (1) 上清液TOC測(cè)定 當(dāng)固體、懸浮物質(zhì)不是非常需要關(guān)注時(shí),通常在樣品容器內(nèi)使固體、懸浮物沉淀,取上層澄清液。能否選擇這種方法取決于懸浮物的沉淀分離性,主要測(cè)定溶解性TOC(DOC:Dissolved Organic Carbon)。 (2) 過濾液中的TOC測(cè)定 使用玻璃纖維濾紙或膜濾器主動(dòng)地分離固體、懸浮物質(zhì),此時(shí)只測(cè)定濾液中溶解性TOC。此法需要先加熱處理玻璃纖維濾紙,或用熱純水清洗濾膜,以去除濾紙或過濾器含有的TOC。 (3) 攪拌樣品TOC測(cè)定 含有固體、懸浮物質(zhì)的樣品進(jìn)行TOC測(cè)定時(shí),可使用磁力攪拌器等邊攪拌邊測(cè)定樣品。但是,單單采取攪拌措施,測(cè)定結(jié)果的誤差可能非常大。這是由于樣品中懸浮物質(zhì)分布不均勻,所進(jìn)樣品內(nèi)固體、懸浮物質(zhì)的含量不同導(dǎo)致的。 (4) 用均質(zhì)機(jī)對(duì)固體、懸浮物質(zhì)處理后的TOC測(cè)定 對(duì)含有固體、懸浮物質(zhì)的樣品進(jìn)行TOC測(cè)定,重要的原則是使固體、懸浮物質(zhì)體積盡量小,在樣品中均勻分布。樣品經(jīng)高速均質(zhì)機(jī)處理,其中固體、懸浮物越是細(xì)微、均勻,所得的測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性越好,反映樣品中TOC含量越準(zhǔn)確;均質(zhì)機(jī)應(yīng)是含有如攪拌器那樣的高速攪拌方式或超聲波方式(輸出功率150-300W )的均質(zhì)機(jī);普通超聲波清洗儀器的輸出功率小,達(dá)不到處理此類樣品的效果;另外,根據(jù)固體、懸浮物質(zhì)的種類不同,均質(zhì)效果也不相同,且不是所有類型的固體、懸浮物質(zhì)都可均化,例如,污泥狀的樣品處理比較容易,而纖維質(zhì)的樣品就比較困難。 水樣中TOC的檢測(cè)對(duì)樣品的均勻性要求很高,但含有固體或者懸浮物質(zhì)時(shí),對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性造成很大影響,希望本篇文章能解決此問題對(duì)此類實(shí)驗(yàn)的困擾。
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