硫酸鎳是一種無機物,有無水物、六水物和七水物三種。商品多為六水物,有α-型和β-型兩種變體。易溶于水,微溶于乙醇、甲醇,其水溶液呈酸性,微溶于酸、氨水。目前硫酸鎳主要用于電鍍工業(yè)、硬化油生產(chǎn)、醫(yī)藥工業(yè)、無機工業(yè)、印染等行業(yè)。硫酸鎳有毒,空氣中最高容許濃度為0.5mg/m3,吸入后對呼吸道具有刺激性。皮膚接觸可引起皮炎和濕疹,常伴有劇烈瘙癢,稱之為“鎳癢癥”。大量口服會引起不舒服、嘔吐和眩暈等癥狀。硫酸鎳接觸塵沫及有機物,有時能引起燃燒或爆炸。為了避免對人體造成損害,含鎳廢氣、廢水必須經(jīng)過處理達到排放標準才能排放。 為制定含鎳廢水的處理方案、達到排放標準要求提供數(shù)據(jù)支持,我們對現(xiàn)有六種類型的硫酸鎳溶液進行TOC含量檢測,我們選用TOC總有機碳分析儀,以燃燒氧化法測定樣品中有機碳(TOC)。按照標準《水質(zhì)TOC的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》要求配制有機碳標準溶液。 1、實驗部分 1.1儀器與試劑 1.1.1 TOC-2000型總有機碳分析儀:燃燒氧化—非分散紅外吸收; 1.1.2 鄰苯二甲酸氫鉀:標準試劑[ GBW(E) 080650 ]; 1.1.3 純水:電導(dǎo)率<5.0μS/cm,TOC 濃度不超過0.5mg/L 的水; 1.1.4 磷酸(H3PO4):優(yōu)級純; 1.2實驗方法 1.2.1標準溶液的配制 1.2.1.1標準溶液的配制[ρ(有機碳,C)=1000mg/L ] : 準確稱取2.1250g鄰苯二甲酸氫鉀(先在115℃下干燥2h),用純水定容至1000mL,混勻,配制成TOC值為1000mg/L的標準溶液。 1.2.1.2 標準使用液 [ρ(有機碳,C)= 100mg/L]: 用移液槍吸取10mL有機碳標準試劑(1.2.1.1)于100mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻; 1.2.1.3 磷酸溶液(體積分數(shù)為10%): 準確量取10mL優(yōu)級純H3PO4,用超純水稀釋至100mL(有效期一個月)。 1.2.2標準曲線的繪制 按照標準配制成有機碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0mg/L的標準系列溶液,采用同體積不同濃度進樣繪制標準線,以碳的質(zhì)量為橫坐標,以積分面積信號為縱坐標,繪制校準曲線;選用二次擬合得到NPOC曲線方程:Y= -2475209.3X2+297462.2X+8.5,相關(guān)系數(shù)R= 1.0000。 1.3樣品測試 用移液器分別準確移取5mL硫酸鎳-BX、硫酸鎳-HB、硫酸鎳-JT、硫酸鎳-ZB、硫酸鎳-ZH、NCM-XW于100mL容量瓶中,用純水定容至100mL,混勻,上機檢測,用直接法(NPOC模式)測試有機碳濃度。 1.4測試參數(shù) 載氣種類:高純氧,體積分數(shù)為99. 995%以上 裂解爐溫度:800℃ 載氣流量:180mL/min 催化劑:氧化鈰催化劑 進樣體積:200μL 進樣方式:手動進樣 2 、結(jié)果與討論 經(jīng)測試,TOC型總有機碳分析儀對于測量含鹽量高的樣品測試結(jié)果的精密度較好,耐鹽量較高,能被應(yīng)用于飲用水、工業(yè)用水、生活污水、生產(chǎn)廢水等方面的質(zhì)量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測。但當所測樣品含鹽過多時,燃燒管內(nèi)鹽積累,增加載氣通過的阻力,有可能使測定值的重現(xiàn)性下降,需要經(jīng)常性的進行燃燒管內(nèi)部的維護,因此為延長燃燒管或催化劑的使用壽命,應(yīng)將含鹽量高的樣品進行稀釋,降低鹽濃度后上機測試,且測樣結(jié)束后應(yīng)用超純水反復(fù)多次沖洗管路。
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