化學(xué)需氧量（COD）測定儀是水質(zhì)分析中的重要工具，用于測量水體中有機(jī)物污染的程度。為了確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，定期對COD測定儀進(jìn)行校準(zhǔn)至關(guān)重要。本文將詳細(xì)介紹校準(zhǔn)COD測定儀的具體步驟。

一、準(zhǔn)備階段

1、環(huán)境準(zhǔn)備：首先，確保實(shí)驗(yàn)室環(huán)境整潔干凈，避免污染影響校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性。同時，檢查電源和通風(fēng)設(shè)備是否正常，確保校準(zhǔn)過程中無外部干擾。

2、準(zhǔn)備材料和設(shè)備

（1）標(biāo)準(zhǔn)試劑：如硫酸鉀、二硫酸汞等，用于制備COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（2）測量設(shè)備：電子天平、色譜管、取樣瓶、加熱板、冷卻器、比色皿等。

（3）COD測定儀：確保儀器處于正常工作狀態(tài)，并按照說明書進(jìn)行預(yù)熱。

3、制備標(biāo)準(zhǔn)溶液：根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求和儀器規(guī)格，制備不同濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。通常，可以選擇制備低濃度、中濃度和高濃度三個標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備應(yīng)嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)或儀器說明書進(jìn)行，確保濃度準(zhǔn)確。

二、空白校準(zhǔn)

1、清洗比色皿：使用去離子水或蒸餾水徹底清洗比色皿，確保無殘留物。這是為了消除背景干擾，提高測量精度。

2、制備空白溶液：準(zhǔn)備一定量的空白溶液，通常使用去離子水或蒸餾水作為空白溶液。確保空白溶液無雜質(zhì)和有機(jī)物污染。

3、設(shè)定參數(shù)：在COD測定儀上設(shè)定空白校準(zhǔn)模式，并根據(jù)試劑和操作手冊設(shè)置相關(guān)參數(shù)，如溫度、時間等。

4、進(jìn)行空白測量：將制備好的空白溶液注入測量池中，確保溶液充分覆蓋光路。啟動儀器進(jìn)行空白測量，并記錄空白值。空白值將作為后續(xù)測量的基準(zhǔn)值。

5、驗(yàn)證校準(zhǔn)：為確保空白校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性，可重復(fù)進(jìn)行幾次空白測量，并觀察結(jié)果的一致性。如果結(jié)果偏差較大，應(yīng)檢查儀器、試劑和操作步驟，找出問題并進(jìn)行調(diào)整。

三、標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)

1、制備標(biāo)準(zhǔn)樣品：根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11914-1989或其他標(biāo)準(zhǔn)，制備COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)與儀器檢測范圍相匹配，以確保校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性。

2、進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品測量：將標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入清洗后的比色皿中，放入COD測定儀中進(jìn)行測量。記錄測量結(jié)果，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度和測定結(jié)果計算出儀器的表觀靈敏度，即COD線性函數(shù)斜率。

3、驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確性：可以使用多個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證，確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。比較儀器測得的COD濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD濃度，如誤差在允許范圍內(nèi)，則說明校準(zhǔn)成功；如誤差較大，則需重新進(jìn)行校準(zhǔn)。

四、滿度調(diào)整

1、儀器滿度校準(zhǔn)：將比色皿放入儀器中，按照儀器提示進(jìn)行滿度校準(zhǔn)。儀器會自動調(diào)整滿度值，以匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD濃度。

2、驗(yàn)證滿度校準(zhǔn)：使用另一個已知COD濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行驗(yàn)證測試，比較儀器測得的COD濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD濃度，確保誤差在允許范圍內(nèi)。

五、記錄與維護(hù)

1、詳細(xì)記錄：校準(zhǔn)完成后，應(yīng)將校準(zhǔn)過程中所使用的試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液、校準(zhǔn)時間、校準(zhǔn)結(jié)果等信息詳細(xì)記錄下來。這有助于跟蹤校準(zhǔn)歷史，分析校準(zhǔn)結(jié)果的變化趨勢，并為后續(xù)的校準(zhǔn)工作提供參考。

2、定期檢查與維護(hù)：定期檢查和維護(hù)COD測定儀，包括清潔儀器、更換耗材、檢查儀器的靈敏度、校準(zhǔn)和線性范圍等。確保儀器處于良好的工作狀態(tài)，以提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

六、總結(jié)

校準(zhǔn)COD測定儀是確保測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要步驟。通過空白校準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)和滿度調(diào)整等步驟，可以消除背景干擾和誤差，提高測量精度。同時，定期檢查和維護(hù)儀器也是保證測量結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的關(guān)鍵。在實(shí)際操作中，應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說明書和校準(zhǔn)流程進(jìn)行操作，確保校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。