實驗室用于測定重金屬銻的儀器,常采用原子熒光光譜法(AFS)進行測定。這種方法是通過待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生的熒光發(fā)射強度來測定待測元素含量的一種分析方法。以下是對原子熒光光譜法原理的詳細剖析: 工作原理
樣品處理: 樣品經(jīng)過一定的預(yù)處理,比如氧化還原、分解反應(yīng)等,將其轉(zhuǎn)化為特定的存在形式。 固態(tài)或液態(tài)的樣品與硼氫化鈉(鉀)混合,在酸性條件下生成氫化物氣體(如銻的氫化物),從溶液中逸出。 引入原子化器: 氫化物氣體與載氣(通常是惰性氣體氬氣)和過量氫氣混合后,導(dǎo)入加熱的原子化裝置。 在特制火焰裝置中,氫氣和氬氣燃燒加熱,氫化物受熱后迅速分解,被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣。 激發(fā)與熒光發(fā)射: 基態(tài)原子吸收特定頻率的激光后發(fā)生能級躍遷,原子的外層電子從基態(tài)或低能態(tài)被激發(fā)成高能級。 當這些高能態(tài)的原子再返回到低能態(tài)時,多余的能量以光的形式釋放出來,這就是原子熒光。 熒光檢測: 釋放的熒光通過檢測器(如光電倍增管)進行收集,然后將光信號轉(zhuǎn)化成電信號。 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對電信號進行處理,用于顯示、記錄和分析數(shù)據(jù)。 優(yōu)點 靈敏度高:原子熒光光譜儀有較低的檢出限,特別對Cd、Zn等元素有相當?shù)偷臋z出限,Cd可達0.001ng·cm-3。銻的檢出限也相對較低。 干擾少:譜線比較簡單,采用一些裝置可以制成非色散原子熒光分析儀,減少了干擾。 線性范圍寬:分析校準曲線線性范圍可達3-5個數(shù)量級。 多元素同時測定:由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的,比較容易制作多道儀器,能同時測定多種元素。 儀器類型 原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩種,整體結(jié)構(gòu)和組成基本一致,但在非色散型儀器上不需要使用單色器。 色散型:包括光源、單色器、原子化器、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
非色散型:濾光器用于分離分析線和鄰近譜線,降低背景干擾。其優(yōu)點是照明立體角大、光譜通帶寬、集光本領(lǐng)大、熒光信號強度大、儀器結(jié)構(gòu)簡單、操作方便。 應(yīng)用 原子熒光光譜法是目前測定水中銻的方法中具有靈敏度高、準確度高、干擾少、重現(xiàn)性好、操作簡便快捷等優(yōu)勢的方法之一。它已被廣泛應(yīng)用于多個領(lǐng)域,包括環(huán)境監(jiān)測、食品健康、地質(zhì)勘探等。 注意事項
在進行原子熒光光譜分析時,需要注意樣品的前處理方法,以確保樣品能夠充分轉(zhuǎn)化為可供分析的形態(tài)。 儀器操作和維護需要遵循一定的規(guī)程,以確保數(shù)據(jù)的準確性和儀器的穩(wěn)定性。 原子熒光光譜法是一種準確的重金屬銻測定方法,具有廣泛的應(yīng)用前景。
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