化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定是評(píng)估水質(zhì)污染程度的重要方法之一。以下是對(duì)化學(xué)需氧量測(cè)定的詳細(xì)介紹：

一、定義與原理

化學(xué)需氧量（COD）是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑（如重鉻酸鉀）氧化水樣中的還原性物質(zhì)（包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等）所消耗的氧化劑的量，通常以氧的毫克/升（mg/L）來(lái)表示。其測(cè)定原理基于化學(xué)反應(yīng)中的氧化還原反應(yīng)，通過測(cè)量氧化劑在反應(yīng)前后的濃度變化，計(jì)算出水樣中還原性物質(zhì)的消耗量。

二、測(cè)定方法

重鉻酸鹽法：

原理：在硫酸酸性介質(zhì)中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消解反應(yīng)液沸騰，在148℃±2℃的消解溫度下，以水冷卻回流加熱反應(yīng)2小時(shí)。消解液自然冷卻后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD值。

特點(diǎn)：是標(biāo)準(zhǔn)方法，但存在回流裝置占用空間大、水電消耗大、試劑用量大、操作不便等缺點(diǎn)。

高錳酸鉀法：

原理：以高錳酸鉀為氧化劑測(cè)定COD，所測(cè)結(jié)果稱為高錳酸鉀指數(shù)。該方法相對(duì)簡(jiǎn)單快速，但適用范圍有限，主要用于測(cè)定較低濃度的COD值。

分光光度法：

原理：以標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ)，通過重鉻酸鉀氧化有機(jī)物后生成的六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值與水樣COD值建立關(guān)系，來(lái)測(cè)定水樣COD值。該方法具有靈敏度高、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)。

快速消解法：

原理：通過提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度、增加硫酸酸度、提高反應(yīng)溫度、增加助催化劑等條件來(lái)提高反應(yīng)速度，從而縮短測(cè)定時(shí)間。國(guó)內(nèi)方法以GB/T 14420-1993《鍋爐用水和冷卻用水分析方法化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀快速法》及國(guó)家環(huán)?？偩滞扑]的統(tǒng)一方法為代表。

快速消解分光光度法：

原理：該方法結(jié)合了快速消解法和分光光度法的優(yōu)點(diǎn)，以重鉻酸鉀為氧化劑，在硫酸酸性條件下進(jìn)行消解反應(yīng)，然后通過分光光度法測(cè)定消解液中六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值，從而計(jì)算出水樣的COD值。該方法具有測(cè)定速度快、操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。

三、測(cè)定步驟與注意事項(xiàng)

試劑準(zhǔn)備：

準(zhǔn)確配制所需的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、掩蔽劑（硫酸汞）、催化劑（硫酸銀）、試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液等。

水樣采集與處理：

確保水樣具有代表性，避免受到污染或發(fā)生化學(xué)變化。

根據(jù)水樣濃度和測(cè)定方法的要求進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尰蝾A(yù)處理。

消解反應(yīng)：

將水樣加入消解罐中，加入適量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、掩蔽劑、催化劑等，然后加熱到沸騰并保持一定時(shí)間進(jìn)行消解反應(yīng)。

滴定與測(cè)定：

消解反應(yīng)結(jié)束后，冷卻消解液到室溫，加入試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定到終點(diǎn)顏色變化。

記錄滴定過程中消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，并根據(jù)公式計(jì)算出水樣的COD值。

注意事項(xiàng)：

在測(cè)定過程中要確保所有玻璃器皿的清潔和干燥，避免對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾。

要嚴(yán)格控制消解反應(yīng)的溫度和時(shí)間，以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

要注意試劑的保存和使用條件，避免試劑變質(zhì)或失效對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

四、應(yīng)用與意義

化學(xué)需氧量的測(cè)定在環(huán)境保護(hù)、廢水處理、水質(zhì)監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。通過測(cè)定水樣的COD值，可以了解水體中有機(jī)物的污染程度，為環(huán)境保護(hù)和水質(zhì)管理提供科學(xué)依據(jù)。同時(shí)，化學(xué)需氧量的測(cè)定也是評(píng)價(jià)廢水處理效果的重要指標(biāo)之一。

化學(xué)需氧量的測(cè)定方法多種多樣，每種方法都有其特點(diǎn)和適用范圍。在實(shí)際應(yīng)用中，應(yīng)根據(jù)水樣特點(diǎn)、測(cè)定要求和實(shí)驗(yàn)室條件選擇合適的方法進(jìn)行測(cè)定。