總有機碳是水中常見的有機物水質(zhì)指標,它是以碳的含量表示水中有機物質(zhì)的總量。其實水中有機物的種類非常多,但在檢測時不能將這些元素完全分離,由于碳是一切有機物的共同成分,我們可以通過檢測水中的總有機碳來確定有機物的污染情況。而這就是用總有機碳來評價水質(zhì)污染情況的原因。 今天我們就來了解一下采用非色散紅外法測定污水中總有機碳含量的方法。其原理是利用燃燒氧化將采集的污水樣品分別注入高溫燃燒管及低溫燃燒管,使用催化劑將水中的有機物、碳酸鹽、碳酸氫鹽等含碳物質(zhì)反應生成二氧化碳,然后通過紅外氣體檢測儀,測定總碳含量以及無機碳含量,最后按照公式計算出總有機碳含量。
檢測所需試劑和設備 1.總碳標準溶液 稱取已經(jīng)在110℃干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(2.215±0.002)g,溶于實驗室純水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,此溶液每1mL中含有1mg總碳。 2.無機碳標準溶液 稱取無水碳酸鈉(4.412±0.004)g和無水碳酸氫鈉(3.497±0.003)g,這兩種試劑都需要提前進行干燥,將這兩種試劑溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用實驗室純水稀釋至標線。此溶液1mL含有1mg無機碳。制備好的標準溶液需要放入冰箱中進行保存。 3.總有機碳檢測儀。 4.微量注液器50ul、100ul。 5.壓縮空氣鋼瓶。 水樣采集和預處理方法 水樣在采集后要立即進行分析,否則水中的有機化合物會氧化或者被微生物分解,如果不能及時的檢測,水樣要保存在低溫環(huán)境下進行保存。如果發(fā)現(xiàn)水樣的總碳濃度大于工作曲線測定范圍,可以采用不含有二氧化碳的一級純水對水樣進行稀釋,如果水樣中的有機碳濃度很低,而無機碳的濃度很高,又或者總碳濃度小于10mg/L時,可以取20mL該水樣加入50%的鹽酸數(shù)滴,使水樣的pH值為2。在通入凈化后的空氣2-5分鐘,去除水中的無機碳后進行檢測。 總有機碳檢測步驟 檢測前需要預估水樣中總碳的大致含量,這樣才能選擇適宜的進樣量。在同一水樣中用微量注液器取一份樣品注入總碳進樣口,再取一份樣品注入無機碳進樣口,然后進行檢測。 工作曲線繪制 總碳工作曲線 用總碳標準溶液稀釋配置標準系列時,可選擇1mg/L-50mg/L,20mg/L-100mg/L,40mg/L-200mg/L等多個范圍濃度,每一組標準溶液至少要選擇5個不同的濃度,每一濃度至少要進樣3次,取其平均值,再以濃度為橫坐標,測得的電壓數(shù)值為縱坐標,繪制出不同濃度范圍的總碳工作曲線。 無機碳工作曲線 將儀器上切換閥的位置轉向無機碳,用無機碳標準溶液稀釋配制標準系列,按照總碳工作曲線的繪制步驟進行操作,繪制出不同濃度范圍的無機碳工作曲線。 檢測時需要注意的事項 1.檢測中30mg/L以下的無機碳標準溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配,避免其長時間與空氣接觸而氧化。 2.儀器的除水裝置要定時更換,避免水樣燃燒后產(chǎn)生的水蒸氣影響到檢測結果。 3.在儀器使用正常情況下,注入水樣或標準溶液時,如果平行檢測不佳,要檢測催化劑是否失效,并按照相應儀器使用說明書進行更換。
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